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咖啡因的提取_蚂蚁文库

时间:2018-12-13 09:29 来源:未知 作者:admin

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  咖啡因的提取

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  一、尝试目标1、进修从茶叶中提取咖啡因的道理和方式;2、进修脂肪提取器的感化和利用方式。3、进一步巩固蒸馏浓缩、焙炒的根基操作,学会升华法纯化物质。二、尝试道理咖啡因(咖啡碱)是嘌呤的衍生物,化学名称是 1,3,7,-三甲基-2,6-二氧嘌呤,布局式如下:含结晶水的咖啡由于白色针状粉末,味苦,能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等无机溶剂。100℃ 时得到结晶水,起头升华 ,120℃ 时升华相当显著。无水咖啡因的熔点为 238℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等感化, 因而可用作中枢神经兴奋药。它是复方阿斯匹林等药物的组分之一。茶叶中含多种生物碱,此中咖啡因的含量约为 1-5% ,别的还含 11-12%的丹宁(鞣酸)以及色素、卵白质等。三、物理常数四、尝试安装 (1) 脂肪提取器 (2)蒸馏安装 (3)升华安装1.冷凝管 2.装样品滤纸袋 3.虹吸 4.圆底烧瓶 5.溶剂蒸气上升安装 6.提取管五、尝试仪器、器材名称及药品脂肪提取器 250ml 圆底烧瓶 50ml 量筒 蒸馏头 14 #温度计套管 直形冷凝管 接液管 100ml 三角烧瓶 玻璃漏斗 蒸发皿 铁环 调温电热套 起落台 铁架台 万用夹双口夹 滤纸 玻璃棒乳胶管 棉花 茶叶 95%乙醇 生石灰六、流程图七、尝试内容1、粗提:(1)仪器安装:采用脂肪提取器。(注:仪器的安装挨次是从电热套起头,从下往上;且圆底烧瓶不克不及与电热套接触,要有必然的距离,以便于采用空气浴平均加热)(2)持续萃取:称取 10g 茶叶,放入脂肪提取器的滤纸套筒(用定性滤纸便宜),放入脂肪提取器中,用 120mL95%乙醇加热持续萃取 1h。(注:当脂肪提取器内的乙醇提取液的颜色很浅,近乎无色时,即可遏制提取。凡是 4学时尝试时,只需加热萃取 1 小时即可,也能在最初升华看到较着的白色针状咖啡因晶体)2、浓缩与焙干: (1)蒸馏浓缩:待刚好发生虹吸后,遏制加热,待冷却无回流后,把安装改为蒸馏安装,蒸出大部门乙醇,使瓶内残留乙醇体积约为 15ml 为宜。(注:浓缩萃取液时不成蒸得太干或太少,应残留约 15ml 乙醇为宜,以削减转移丧失。不然因残液很粘而难于转移,不易倒出形成丧失)(2)加碱中和:趁热将残存物倾入蒸发皿中,拌入 4g 生石灰,使成糊状。(注:生石灰感化为中和丹宁酸、接收水分、避免结块)(3)焙炒除水:将蒸发皿放在铁环上,采用电热套加热,不竭搅拌下蒸干成松散状。(压碎块状物,小火焙炒,除尽水分)(注:经常要用玻璃棒搅拌,避免提取液干燥后结硬块,晦气于下一步升华阶段时残渣内部的咖啡因分子的升华)3、纯化:(1)仪器安装:安装升华安装。用滤纸罩在蒸发皿上,并在滤纸上扎一些小孔,再罩上口径合适的玻璃漏斗(小孔应多些、且孔径略大些)。(2)升华:用电热套加热蒸发皿进行升华,当滤纸面上(特别滤纸孔或面下现象更较着)呈现白色毛状结晶时,暂停加热,刮下滤纸上面的咖啡因。(3)再次升华:冷却至 100℃摆布,揭开漏斗和滤纸, 细心地把附在滤纸下面蘸着及蒸发皿四周的咖啡因用小刀刮下,残渣经拌和后用较大的火再加热顷刻,使升华完全。归并咖啡因。八、思虑题1、本尝试为何采用升华法提纯而不消重结晶法提纯?答:重结晶是操纵固体夹杂物中方针组分在某种溶剂中的消融度随温度变化有较着差别,在较高温度下消融度大,降低温度时消融度小,从而能实现分手提纯。一般重结晶只能纯化杂质在 5%以下的固体无机物,若是杂质含量过高,往往需先颠末其他方式初步提纯,如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等,然后再用重结晶方式提纯。本尝试中所提取的咖啡因在茶叶中的含量很少,约占 1~5%,含有大量的其它无机物,如11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、卵白质等。乙醇提取后蒸去溶剂,所得的粗咖啡因中含有我们需要的产物咖啡因不是次要的而是少量的,不合适“重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体无机物”的要求。所以不克不及用重结晶的方式进行提纯。而咖啡因在 100℃以上时即得到结晶水,并起头升华,在 120℃升华显著,所以可操纵升华法进一步提纯。2、脂肪提取器的道理是什么?答:脂肪提取器是操纵溶剂回流和虹吸道理,使固体物质接二连三地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时,其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸湿固体物质,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面跨越虹吸管的最高处时,即发生虹吸,流入烧瓶中。通过频频的回流和虹吸,从而将固体物质富集在烧瓶中。脂肪提取器为配套仪器,其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废,出格是虹吸管极易折断,所以在安装仪器和尝试过程中须出格小心。3、利用脂肪提取器时对包装茶叶末有哪些要求?答:(1)用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;(2)滤纸套筒大小要合适,既能紧贴套管内壁,又能便利取放,且其高度不克不及超出溶剂蒸气上升安装支管口的高度,又不克不及低于虹吸管的最高处。4、蒸馏浓缩提取液时应留意什么?答:浓缩萃取液时不成蒸得太干,以防转移丧失。不然因残液很粘而难于转移,形成丧失。5、本尝试中利用生石灰的感化有哪些?答:生石灰的感化有三个:(1)咖啡因是一种生物碱,为含氮杂环碱性化合物,因为在茶叶中含有很多酸性物质,如含 11~12%的丹宁酸(鞣酸) ,咖啡因在茶叶中是与酸性物质连系以盐的形式具有的,所以乙醇提取液蒸馏浓缩后插手生石灰的次要感化是用来中和酸性杂质如茶叶中的丹宁酸,使盐状咖啡因变成游离状便于咖啡因升华;(2)过量的生石灰能够接收水分;(3)同时过多的生石灰的具有也能分离无机物,避免结块,有益于咖啡因的升华。6、升华操作若何影响尝试的成败的?答:在萃取回流充实的环境下, 升华操作的黑白是本尝试成败的环节。在升华过程中,一直都须用小火间接加热。温度太高会使滤纸碳化变黑,并把一些有色物烘出来,使产物不纯。第二次升华时,火力亦不克不及太大。不然会使被烘物质大量冒烟,导致产品丧失。

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